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    “妖镍”狂飙、“神铜”高飞,电位滴定法精准测定!

    更新时间:2026-01-12点击次数:40


    前言


    “妖镍"狂飙、“神铜"高飞,金属市场迎来爆发。与此同时,我国正深入开展新一轮找矿突破战略行动,持续强化对战略性矿产资源的勘探、开发与供应链管理。战略性资源高效利用的重要性因此凸显,确保矿产资源高效、高值化利用,保障产品质量等也变得至关重要。

    图片

    本方案以测定铁镍合金的镍含量为例,旨在建立精确、可靠的方法,以应对日益增长的质量控制与资源评估需求。


    坡莫合金,即铁镍合金,其含镍量的范围很广,在35%-90%之间。本方案采用电位滴定法测定其中镍含量,利用氨水屏蔽铁离子的影响,测出其中镍的含量。


    1

    仪器与试剂 >>>


    仪器


    T960系列全自动滴定仪,铜离子选择电极 ,分析天平等。

    图片



    试剂


    氨水,EDTA标准溶液(0.1 mol/L),蚀刻液(主要成分盐酸、三氯化铁、氯化亚铁)。


    2

    实验方法 >>>


    分析步骤



    准确称取0.15 g样品,放入小烧杯中,加入蚀刻液20 mL,磁力搅拌3小时左右,待样品完全溶解,转入250 mL容量瓶中,加水定容至刻度,放置10 min备用。


    准确移取20 mL备用样品放于小烧杯中,加入一级水使其体积为50 mL左右,之后加入氨水,并不断搅拌,直至不再生成更多沉淀,然后将溶液用滤纸过滤,去除其中沉淀,收集滤液,加入少量氨水检测是否还有沉淀生成,若没有,则收集滤液定容于250 mL容量瓶中,若有则继续重复之前的操作,直到无更多沉淀生成。


    移取定容好的溶液20 mL于滴定杯中,加水30 mL,将其放于滴定台上,用EDTA标准滴定液(0.1 mol/L)滴定至电位突越终点,同时进行全程序空白实验。


    设定滴定仪参数如表1所示:


    表1 滴定参数设置

    滴定模式

    动态滴定

    最小添加体积

    0.01 mL

    电极平衡时间

    4 s

    预添加体积

    0 mL

    电极平衡电位

    1 mV

    滴定速度

    标准

    结束体积

    10 mL

    相关系数

    58.69

    电位突跃量

    150

    补液速度

    5

    搅拌速度

    7

    滴定前

    平衡电位

    10 mV



    测试图谱示例


    图片


    3

    结果与讨论 >>>


    实验结果


    实验结果如表2所示:

    表2 测试结果

    样品

    样品

    序号

    样品

    质量

    /g

    滴定液浓度(EDTA)

    /(mol/L)

    滴定

    体积

    /mL

    含量

    /g

    理论

    含量

    /g

    镍含量

    /%

    平均值

    1#

    空白

    /

    0.1023

    0.16

    /

    0.0910

    /

    53.88

    1

    0.14

    0.37

    0.0805

    56.57

    2

    0.36

    0.0767

    53.88

    3

    0.35

    0.0728

    51.19



    结论



    通过检测,此铁镍合金中镍的含量为53.88%,唯一不足是由于滴定液浓度相对较高,导致不太良好的重复性,建议可以降低滴定液浓度,或减少取样量。    



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